Jurnal praktikum " Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan"

JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK I

DISUSUN OLEH:

PUTRI MILENIA HUTABRAT

(A1C117057)

DOSEN PENGAMPU

Dr. Drs. SYAMSURIZAL, M.Si.

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

Percobaan I

          I.            Judul               : Analisa Kualitatif Unsur-Unsur Zat Organik dan Penentuan Kelas Kelarutan

       II.            Hari, Tanggal  : Sabtu, 23 Februari 2019

     III.            Tujuan                        : Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu:

-          Mengetahui prinsip dasar dalam analisi kualitatif dalam kimia organik

-          Mengetahui  tahapan kerja analisis yang dimulai dengan unsur karbon, hidrogen, belerang, nitrogen, halogen, dalam suatu senyawa orgabik dan penentuan kelas kelarutannya.

-          Dapat mencoba beberapa senyawa unkwon untuk di analisa.

    IV.            Landasan Teori

Ada dua jenis model analisis, yaitu analisis kuantitatif dan kualitatif. Analisis kualitatif membahas mengenai identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur (Vogel, 1985).

Analisa organik kulitatif adalah pengajaran yang banyak bergerak dalam bidang identifikasi senyawa organik yang tidak diketahui (unkwon). Keberhasilannya ditentukan oleh banyak faktor yang berhubungan erat dengan sifat yang khas dari masinh- masing senyawa atau campurannya dan teknik atau pola kerja analisa yang sistematik.

Kerja analisa dalam organik kualitatif terutama akan mencakup bidang- bidang analisa unsur, klasifikasi kelarutan dan sifat fisik, kalsifikasi gugus fungsi dengan cara identifikasi sifat derivatnya (Penuntun Prakikum Kimia Organik I, 2016).

A. Analisa Unsur

Bahan organik adalah kumpulan beragam senyawa-senyawa organik kompleks yang sedang atau telah mengalami proses dekomposisi, baik berupa humus hasil humifikasi maupun senyawa-senyawa anorganik hasil mineralisasi dan termasuk juga mikrobia heterotrofik dan ototrofik yang terlibat dan berada di dalamnya. Secara normal bahan organik tersusun oleh unsur-unsur C, H, O, dan dalam beberapa hal mengandung N, S, P dan Fe. Karbon, yang merupakan penyusun utama bahan organik dan merupakan elemen atau unsur yang melimpah pada semua makhluk hidup ( Rejeki, 2014 ).

Zat-zat organik dan unsur-unsur yang menyusunnya memainkan peran penting untuk kelangsungan makhluk hidup. Kereaktifan dan fungsi zat-zat organik dalam kehidupan makhluk hidup ditentukan oleh keragaman unsur penyusunnya. Oleh karena itu identifikasi kandung unsur penyusun suatu senyawa organik dan penentuan kelarutan senyawa organik akan dapat mengungkapkan peran unsur tersebut dalam senyawa yang menyusunya. Selain itu dengan mengetahui unsur-unsur penyusun suatu senyawa akan dapat diestimasi rumus empiris dan rumus molekulnya (http://syamsurizal.staff.unja.ac.id/).

Tahap pertama analisa organik kualitatif adalah menentukan adanya unsur- unsur karbon, hidrogen, oksigen, halogen, belerang dan fosfor. Karbon dan hidrogen ditentukan dengan cara memanaskan senyawa dengan tembaga (II) oksida, akan terjadi oksidasi menghasilkan CO₂ yang menunjukkan adanya karbon dan H₂O menunjukkan adanya hidrogen. Adanya CO₂ bisa ditunjjukan dengan cara melewatkan gas dalam larutan Ca(OH)₂ yang menjadi keruh endapan putih (CaCO₂). Sedangkan H2O akan terlihat berupa uap/tetesan air dalam tabung reaksi.

          Untuk menentukan adanya nitrogen, halogen, dan belerang, ditentukan melalui cara leburan-natrium. Senyawa organik mengandung N, X, atau S bersifat polar bukan bentuk ionnya. Oleh karena itu dibuat terlebih dahulu leburannya dengan logam natrium, membentuk senyawa-senyawa organiknya.

C, H, O, N, X, dan S + Na                 NaCN, NaOH, NaX, Na₂S

Berbentuk larutan jernih dan selajutnya dites dengan cara umum untuk:  Nitrogen. Tes Lassaigne/Prussion blus. Natrium sianida diubah menjadi natrium ferrosida yang dengan FeCl₂ akan menghasilkan endapan biru dari Fe₄(Fe(CN)₆)₃. Halogen. Tes halida perak. NaX dengan larutan AgNO₃ dalam suasan asam nitrat akan menghasilkan endapan AgX yang berwarna (AgCl putih-abu, AgBr kuning). Belerang. Larutan NaX, bila mengandung S dalam suasana asam asetat dengan larutan Pb-asetat akan terjadi endapan coklat tua, PbS. Jika digunakan larutan Na nitriprossida, Na₂Fe(CN)₅NO, sebagai pereaksi akan memberikan warna ungu.

          Prinsip- prinsip yang mendasari penyusunan skema kualitatif termasuk aspek pemisahan dan identifikasi yaitu kelarutan, keasaman dan kebasaan, Pembentukan ion kompleks, reaksi redok, sifat penguapan dan ekstraksi (Hiskia, 2012).

B. Tes kelarutan

          Setiap senyawa organik mempunyai sifat kelarutan yang khas yang meliputi jenis pelarut dan jumlah kelarutannya. Untuk ini bisa dilihat kelarutannya dalam handbook. Sifat kelarutan akan membantuk mempersempit ruang gerak analisis secara kimia maupun spektroskopis. Sistematik klasifikasi kelarutan yang dibuat dalam bentuk kelas dan jenis pelarutnya (Penuntun Praktikum Kimia Organik I, 2016).

       V.            Alat dan Bahan

5.1 Alat

1.      Cawan porselin

2.      Bunsen

3.      Tabung Reaksi

4.      Sumbat

5.      Pipa pengalir gas

6.      Kawat tembaga

7.      Thermometer

8.      Gelas kimia

9.      Kertas saring

10.  Pipet tetes

5.2 Bahan

1.      Air suling                                               11. AgNO₃

2.      Serbuk CuO kering                    12. 10.  HNO₃FeSO₄

3.      Gula                                           13. NaOH

4.      Larutan Ca(OH)₂                                               14. HCL                      

5.      Larutan Na-nitroprossida                       15. Logam Na

6.      Larutan KF                                16. Asam Asetat

7.      H₂SO₄ encer                               17. FeCl₃

8.      CCL₄                                          18. NaHCO₃

9.      CaO

    VI.            Prosedur Kerja

6.1 Analisis Unsur

6.1.1 Karbon dan Hidrogen

     Tempatkan 1-2 gram serbuk CuO kering dalam cawan porselin, keringkan beberapa saat diatas pemanas bunsen. Selagi CuO hangat, campurkan hati-hati denga sejumlah gula (lebih kurang 1/10 jumlah CuO), pindahkan kedalam tabung reaksi pyrex dengan dilengkapi sumbat dan pipa pengalir gas. Sehingga gas yang mengalir bisa masuk kedalam tabung yang berisi 10 ml larutan Ca(OH)₂. Panaskan campuran, amati hasilnya. Perhatikan air yang mengembun ditabung reaksi bagian atas.

6.1.2 Halogen

     Tes Beilstein. Panaskan kawat tembaga sampai kemerah- merahan, dan tak memberikan nyala lain. Dinginkan, lalu tetesi kawat tersebut dengan dua tetes CCL₄. Pijarkan kembali lalu amati warna nyala yang ditunjukkan oleh uap Cu-halida yang terbentuk.

     Tes CaO. Dalam tabung reaksi besar, panaskan sejumlah CaO bebas halogen sampai suhu tinggi. Ketika masih panas tambahkan dua tets CCL_4. Setelah dingin, didihkan dengan 5-10 ml air suling, lalu tuangkan kedalam gelas kimia 100 ml dan larutan dalam HNO₃ encer ( 1 Vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air suling). Kalau larutan jernih tak didapat, sarign dengan kertas saring biasa. Tambahkan 2-3 ml larutan AgNO₃ encer ( 5-10%). Amati apa yang terjadi.

6.1.2 Metode Leburan dengan Natrium

     Tempatkan tabung reaksi kecil (50 x 80 mm) dalam lubang kecil pada keping asbes sebagai pemegang, masukkan sebiji logam Na ( lebih kurang sebesar biji kacang hijau ). Panaskan hati-hati sampai meleleh dan uap Na bagian bawah tabung. Hentikan nyala api untuk sementara, lalu tambahkan hati-hati cuplikan yang mengandung halogen, S dan N secepatnya. Jika zat nya padat masukkan sedikit butiran saja dan jika cair masukkan beberapa tetes. Reaksi eksoterm akan terjadi dengan spontan. Pijarkan kembali tabung sampai membara ( usahakan zat di dalam tabung jangan sampai terbakar ). Ketika tabung masih membara, masukkan tabung ke gelas kimia 100 ml yang berisi sekitar 15 ml air suling. Tabung akan segera pecah, sisa sedikit Na akan bereaksi dengan iar. Bila rekasi sudah kembali tenang, hancurkan bagian sisa tabung dalam gelas kimia tadi, lalu didihkan diatas api. Saring dengan kertas saring biasa lalu gunakan larutan ini (= Larutan Lassaigne) untu keperluas tes-tes berikutnya.

A. Belerang

     Asamkan 3 ml larutan dengan asam asetat, didihkan dan periksa gas yang dihasilkan dengan kertas saring basah yang sudah di tetes Pb-asetat 10%. Amati yang terjadi. Pada bagian larutan L lainnya, tambahkan 1-2 tetes larutan ( Na- nitroprosida). Amati larutan yang terjadi.

B. Nitrogen

     Kedalam 3 ml larutan L tambahkan 5 tetes larutan FeSO₄ yang masih baru, 1 tetes larutan FeCl₃ dan 5 tetes larutan KF 10%. Tambahkan lebih kurang 1-2 ml larutan NaOH 10% sampai bersifat basa lalu didihkan (hati-hati terjadi bumping). Jika belerang tidak ada, dinginkan dan asamkan dengan asam sulfat encer (20-25%). Endapan biru berlin menandakan adanya N dan mungkin baru muncul setelah beberapa saat didiamkan.

     Bila belerang ada, maka percobaan diubah menjadi seperti berikut: tambahkan pada larutan L 5 ml tetes FeSO₄ masih baru, lalu 1-2 ml larutan NaOH 10% sampai basa. Panaskan sampai mendidih (hati-hati bumping). Saring endapan FeS. Asamakan dengan larutan H₂SO₄ encer (10-20%), tambahkan 5 tetes larutan KF 10% dan 1 tetes larutan FeCl₃ untuk mendapatkan endapan biru berlin.

C. Halogen

     Asamkan 3 ml larutan L dengan larutan HNO₃ encer (1 vol HNO₃ pekat dalam 1 vol air). Jika N dan S ada, didihkan hati-hati untuk 5-10 menit, untuk menghilangkan HCN atau H₂S yang mungkin terbentuk. Tambahkan 5 ml larutan AgNO₃ encer (5-10%), dan lanjutkan pendidihan beberapa menit. Endapan yang banyak menandakan adanya halogen, bila sedikit mungkin hanya pengotor dalam pereaksi.

6.2 Penentuan Kelas Kelarutan

     Tentukan kelas kelarutan dari 5 senyawa yang ditunjukkan oleh dosen/asisten, catat: nama senyawa, struktur (cari dalam handbok), unsur yang dikandungnya dan bau serta warnanya.

6.2.1 Kelarutan Dalam Air

     Kedalam tabung reaksi besar masukkan lebih kurang 0,1 gram zat padat atau 3 tetes zat cair, lalu tambahkan 3 ml air suling, kocok kuat-kuat. Larutan jernih berarti larut dalam air (+), larutan keruh brarti tak larut dalam air (-). Bila hasilnya (+) selanjutnya lakukan tes kelarutan dalam eter, bila (-) lanjutkan tes kelarutan dengan pelarut lainnya.

6.2.2 Kelarutan Dalam Eter

     Sama seperti diatas dengan menambahkan 3 ml pelarut eter.  Bila jernih artinya (+) larut dalam eter atau sebaliknya.

6.2.3 Kelarutan Dalam NaOH 5%

     Sama seperti diatas, tambahkan 3 ml larutan NaOH 5%. Larutan jernih brarti (+), biasanya ada juga disertai dengan perubahan warna-dan bila larutan keruh brarti (-). Kalau terjadi keraguan, campuran disaring dan filtratrnya dinetralkan dengan asam HCl encer,jika keruh artinya tesnya (+). Bila (+) lanjutkan dengan NaHCO₃.

6.2.4 Kelarutan Dalam NaHCO₃ 5%

     Sama seperti diatas, dengan menambahkan 3 ml larutan NaHCO₃ 5%. Bila timbul gas CO₂ berarti hasilnya (+) dan sebaliknya (-).

6.2.5 Kelarutan Dalam HCl

     Sama seperti diatas, tambahkan 5 ml larutan HCl 5% kocok dan amati. Larutan jernih brarti hasilnya (+). Bila keruh, kalau meragukan campuran disaring lalu kedalam filtrat netralkan dengan larutan NaOH encer. Bila larutan jadi keruh berarti hasilnya (+).

6.2.6 Kelarutan Dalam H₂SO₄ Pekat

     Sama seperti diatas, tambahkan 3 ml H₂SO₄ pekat kocok hati-hati. Bila jernih atau timbul panas atau perubahan warna berarti (+).

6.2.7 Kelarutan Dalam H₃PO₄ Pekat

     Sama seperti diatas dengan menambahkan asam sulfat pekat. Jernih artinya (+). Selanjutnya dibuat tabel atau diagram hasil pengamatan kelarutan dan ambil kesimpulannya.

Lampiran Video : https://www.youtube.com/watch?v=EmrQcCC8A-8

Permasalahan:
1. Apakah warna larutan pada CuSO4 tersebut sudah sesuai?dan bagiaman jika CuSO4 dalam bentuk lain.
https://www.youtube.com/watch?v=FUo428guKt0 
2. Apakah fungsi dari pendidihan setelah tabung dihancurkan dalam gelas kimia.
3. Apa fungsi penambahan Natrium Nitroprosida dalam uji belerang